样品的制备包括将样品中待测组分与样品基体和干扰组分分离、富集和转化成气相色谱可分析的形态产品样本制作。

①制备好的样品应满足如下要求：

a．所选用色谱柱的进样要求；

b．所选用色谱分离方法的分离能力(即能将待测组分与他组分分离开，若不能完全分离开，则需进行预处理)；

c．所选用色谱方法的检测能力。

②色谱样品的制备方法如下。

a．溶剂萃取，色谱分析样品制备中使用的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-气萃取(即溶液吸收)等，均属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相。

b．蒸馏。蒸馏时一种使用广泛的分离方法，是挥发性和半挥发性有机物样品精制的和第一选择，但在进行色谱分析样品制备时，一般不首先选择蒸馏。蒸馏中的某些技术可成功地用于色谱分析前样品的精制、清洗或混合样品的预分离。

c．固相萃取(SPE)。固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，将其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液或加热解吸附，以达到分离和富集目标化合物的目的。

固相萃取实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也类似于液相色谱中常用的固相。一般来说，正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取(保留)极性物质；反相固相萃取所用的萃取剂通常是非极性的货弱极性的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物；离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，萃取目标化合物是带有电荷的化合物。

固相萃取中吸附剂的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)的性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性越相似，则越能得到目标化合物的最佳保留(最佳吸收)。而样品溶剂的强度相对吸附剂应该是弱的，弱溶剂能增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。

固相萃取的一般操作程序主要包括活化、上样、淋洗、洗脱4个步骤。

d．其他方法。用于样品制 备的方法还有气体萃取(顶空技术)、膜分离、热解吸、衍生化技术、超临界流体萃取、微波萃取技术、热裂解等。