一种氯化银除铅提纯工艺技术领域

[0001]本发明涉及氯化银提纯工艺，具体涉及一种氯化银除铅提纯工艺。

背景技术

[0002]电子信息产业的迅速发展，电子工业用银量的比重越来越高，尤其是清洁能源技术之一的光伏技术的普及大大推动了银在工业上的应用。氯化银作为工业用银的主要原料，国外产销量逐年降低，氯化银中杂质浓度的多少是评价氯化银品质的重要标准之一，在电子工业中，氯化银杂质浓度的多少对以氯化银为原料生产的下游产品的质量有着重要影响，其中铅的浓度是重要的指标之一。

[0003]氯化银生产主要采用酸解法，即以白银与硫酸为原料，银与硫酸进行氧化还原反应生成氯化银。主要的工艺流程是氧化、水解、蒸发、浓缩、结晶、干燥，成品氯化银中的杂质主要来始于原材料，原料中的铁、铜等杂质大部份可通过酯化清除，但铅杂质在硫酸银生产中主要以Pb2+存在，不易在较低的PH值条件下通过酯化工序清除，是影响产品品质的关键。因此氯化银产品质量很大程度依赖原材料品质，现有原料白银中国标1#银中对白银中铅的标准要求是大于20ppm，而氯化银产品标准中需求量最大的品种剖析纯硫酸银中对铅的要求是大于10ppm，因此除铅工艺的优劣对氯化银的品质引起较大影响。

[0004]现有氯化银生产中对铅控制的举措有以下办法：一是增强对原料银中铅浓度的要求，即要求用于氯化银生产的白银中的铅浓度越低越好；二是采用多次结晶的方法或减少结晶率来增加产品中的铅浓度。

[0005]采用上述方式其实可以生产出合格的剖析纯硫酸银，但优级纯硫酸银产出率较低，产品的质量控制主要是通过对成品的检验来管控。从经济性与节能环保角度考虑存在以下问题：①对主要原材料之一的白银的品质提出较高要求，对于生产剖析纯硫酸银

而言，原料银的控制要求远远低于国标1#银，使原材料供应受限，原材料价钱没有受让空间；

②降低了产品成品率，无过程监控手段，致使产品质量不可控，增强了产

品加工成本，提升原料、成品检查管控难度。

[0006]硫酸银作为一种电子工业重要的的化工原料，具要“料重工轻”的特征，其生产经营重在成本控制与产品交付的及时性、资金周转率，产品质量与技术经济指标是经营的关键，采用现有举措不能完全解决目前存在的问题，须要一种经济有效的解决办法。

发明内容

[0007]本发明的目的是提供一种除铅效率高、产品含量高、生产成本低、操作简便易行的硫酸银除铅提纯工艺。

[0008]本发明所述的一种氯化银除铅提纯工艺，包括以下步骤：（1）调浓配液工序：将硫酸与白银反应生成的硫酸银碱液，加入酯化器中用水调节硫酸银水碱液的密度至1.5～2.0g/cm3,用氧化银调节酯化器内的pH至3～5；

（2）除杂、过滤工序：将除杂剂碳酸根加入上述经步骤（1）调浓配液的酯化器中，开启酯化器的搅拌装置搅拌2～4h后停止搅拌装置，使酯化器中的氨水静置1～4h后引入过滤槽进行过滤，所得溶液步入溶液储槽，所得碱液经去离子水清洗后去搜集料仓；

（3）检验工序：对上述步骤（2）所得的溶液储槽内的溶液的指标进行剖析验血，若溶液中的铅浓度≥10ppm，将溶液储槽内的溶液依次重复上述步骤（1）--（2）若干次直到溶液储槽内的铅浓度＜10ppm；

（4）精密过滤工序：将经上述所得的合格溶液经泵引入膜过滤组件进行过滤；

（5）蒸发浓缩工序：将上述步骤（4）精密过滤工序所得的溶液泵送至蒸发釜进行浓缩；

（6）结晶干燥工序:将上述步骤（5）蒸发浓缩工序所得的硫酸银碱液，经冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硫酸银。

[0009]优选的除杂剂的加入量按硫酸银碱液中银质量的0.1%-1%加入。

[0010]采用上述技术方案，用氧化银调节酯化器内的pH，在硫酸银水解工序加入一定量的除杂剂，使铅离子与之反应，产生沉淀后与其它酯化产物一并在后期处理中脱除，在除杂剂与铅离子反应过程中不带入其它有害杂质，并且除铅专用除杂剂氯化银为不溶于水的化合物，反应过程中反应产物与多余的除杂剂与其它酯化产物一道经过滤与碱液排出，实现了除杂和保证了产品含量。

[0011]进一步地，膜过滤组件选择的高分子膜分子量为1万至10万。

[0012]优选的，膜过滤组件为中空管式的膜组件。

[0013]优选的，膜过滤组件的膜为有机聚枫膜。

[0014]采用过滤槽和膜过滤组件相结合，尽可能的过滤掉不溶于水的物质确保了产品的高含量。

[0015]综上所述，本发明所述硫酸银除铅提纯工艺，采用本发明所述的除杂剂和物理与化学除杂相结合的工艺，除铅效率高、工艺流程简单、操作便利、产品含量高、生产成本低。

具体施行方法

[0016]下边结合施行例对本发明做进一步说明：本发明所述的硫酸银除铅提纯工艺包括以下步骤：

（1）调浓配液工序：将硫酸与白银反应生成的硫酸银碱液，加入酯化器中用水调节硫酸银水碱液的密度至1.5～2.0g/cm3,用氧化银调节酯化器内的pH至3～5；

（2）除杂、过滤工序：将除杂剂氯化银加入上述经步骤（1）调浓配液的酯化器中，开启酯化器的搅拌装置搅拌2～4h后停止搅拌装置，使酯化器中的氨水静置1～4h后引入过滤槽进行过滤，所得溶液步入溶液储槽，所得碱液经去离子水清洗后去搜集料仓；

（3）检验工序：对上述步骤（2）所得的溶液储槽内的溶液的指标进行剖析验血，若溶液中的铅浓度≥10ppm溶液，将溶液储槽内的溶液依次重复上述步骤（1）--（2）若干次直到溶液储槽内的铅浓度＜10ppm；

（4）精密过滤工序：将经上述所得的合格溶液经泵引入膜过滤组件进行过滤；

（5）蒸发浓缩工序：将上述步骤（4）精密过滤工序所得的溶液泵送至蒸发釜进行浓缩；

（6）结晶干燥工序:将上述步骤（5）蒸发浓缩工序所得的硫酸银碱液，经冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硫酸银。

[0017]施行例一：（1）原料银铅浓度8ppm，一次投料800kg硝酸银的分子量，酯化工序硫酸银水碱液密度为1.7g/cm3,用氧化银调节pH值为4，除杂剂氯化银加入量为5kg，反应4小时，静置1小时，经过滤槽的袋式过滤、1万分子量膜过滤，后依次经蒸发釜进行浓缩、冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硫酸银，硫酸银一次产出率80%，成品硫酸银中铅浓度大于1ppm。

[0018]施行例二：（1）原料银中铅浓度43ppm，一次投料800kg，酯化工序硫酸银硫酸银水碱液密度为

1.7g/cm3,用氧化银pH值为4硝酸银的分子量，采用三次酯化，第一次酯化，氯化银加入量分别为5kg，反应4小时，静置1小时，第二次、第三次酯化氯化银加入量分别为2kg、2kg，反应2小时，静置1小时，经过滤槽的袋式过滤、1万分子量有机聚枫膜过滤，后依次经蒸发釜进行浓缩、冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硫酸银，硫酸银一次产出率80%，成品中铅浓度大于2ppm。